精餾塔的操作應掌握物料平衡、汽液相平衡和熱量平衡。
物料平衡指的是單位時間內(nèi)進塔的物料量應等于離開塔的諸物料量之和。物料平衡體現(xiàn)了塔的生產(chǎn)能力，它主要是靠進料量和塔頂、塔底出料量來調(diào)節(jié)的。操作中，物料平衡的變化具體反應在塔底液面上。當塔的操作不符合總的物料平衡式時，可以從塔壓差的變化上反映處來。例如進的多，出的少，則塔壓差上升。對于一個固定的精餾塔來講，塔壓差應在一定的范圍內(nèi)。塔壓差過大，塔內(nèi)上升蒸汽的速度過大，霧沫夾帶嚴重，甚至發(fā)生液泛而破壞正常的操作；塔壓差過小，塔內(nèi)上升蒸汽的速度過小，塔板上汽液兩相傳質(zhì)效果降低，甚至發(fā)生漏液而大大降低塔板效率。物料平衡掌握不好，會使整個塔的操作處于混亂狀態(tài)，掌握物料平衡是塔操作中的一個關鍵。如果正常的物料平衡受到破壞，它將影響另兩個平衡，即：汽液相平衡達不到預期的效果，熱平衡也被破壞而需重新予以調(diào)整。
汽液相平衡主要體現(xiàn)了產(chǎn)品的質(zhì)量及損失情況。它是靠調(diào)節(jié)塔的操作條件（溫度、壓力）及塔板上汽液接觸的情況來達到的。只有在溫度、壓力固定時，才有確定的汽液相平衡組成。當溫度、壓力發(fā)生變化時，汽液相平衡所決定的組成就發(fā)生變化，產(chǎn)品的質(zhì)量和損失情況也隨之發(fā)生變化。汽液相平衡與物料平衡密切相關，物料平衡掌握好了，塔內(nèi)上升蒸汽速度合適，汽液接觸良好，則傳熱傳質(zhì)效率高，塔板效率亦高。當然，溫度、壓力也會隨著物料平衡的變化而改變。
熱量平衡是指進塔熱量和出塔熱量的平衡，具體反應在塔頂溫度上。熱量平衡是物料平衡和汽液相平衡得以實現(xiàn)的基礎，反過來又依附于它們。沒有熱的氣相和冷的回流，整個精餾過程就無法實現(xiàn)；而塔的操作壓力、溫度的改變（即汽液相平衡組成改變），則每塊塔板上汽相冷凝的放熱量和液體汽化的吸熱量也會隨之改變，體現(xiàn)在進料供熱和塔頂取熱發(fā)生變化上。
掌握好物料平衡、汽液相平衡、和熱量平衡是精餾操作的關鍵所在，三個平衡之間相互影響、相互制約。在操作中通常是以控制物料平衡為主，相應調(diào)節(jié)熱量平衡，終達到汽液相平衡的目的。
要保持穩(wěn)定的塔底液面的平衡必需穩(wěn)定：①進料量和進料溫度；②塔頂、側(cè)線及塔底抽出量；③塔頂壓力。要保持穩(wěn)定的塔頂溫度，必需穩(wěn)定：①進料量和進料溫度；②頂回流、循環(huán)回流各中段回流量及溫度；③塔頂壓力；④汽提蒸汽量；⑤原料及回流不帶水。只要密切注意塔頂溫度、塔底液面，分析波動原因，及時加以調(diào)節(jié)，就能掌握塔的三個平衡，保證塔的正常操作。